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熒光x射線分析樣品制備引起誤差的原因有哪些?

更新時(shí)間:2018-02-24       點(diǎn)擊次數(shù):2308
     X射線熒光光譜法是一個(gè)相對(duì)分析方法,任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性;用于制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理過(guò)程。
 
    熒光x射線分析實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污。
 
   由樣品制備和樣品自身引起的誤差有以下幾種:
 
(1)樣品的均勻性。
 
(2)樣品的表面效應(yīng)。
 
(3)粉末樣品的粒度和處理方法。
 
(4)樣品中存在的譜線干擾。
 
(5)樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
 
(6)樣品的性質(zhì)。
 
(7)標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
 
   引起樣品誤差的原因:
 
(1)樣品物理狀態(tài)不同樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
 
(2)樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
 
(3)樣品的組成不一致引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
 
(4)被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
 
(5)制樣操作在制樣過(guò)程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不*,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
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