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工業(yè)X射線衍射儀分析結(jié)晶度的測定及原理

更新時(shí)間:2023-09-20       點(diǎn)擊次數(shù):4625
   工業(yè)衍射儀是主要用來分析x射線的儀器,給我們具體的的實(shí)驗(yàn)和分析數(shù)據(jù),幫助我們了解物質(zhì)的特性和射線的走向。我們用它主要是分析物質(zhì)成分和元素特性。結(jié)晶度用來表示聚合物中結(jié)晶區(qū)域所占的比例,聚合物結(jié)晶度變化的范圍很寬,一般從30%~80%。而我們研究物質(zhì)的結(jié)晶度是為了確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成和分子排列。
  結(jié)晶度的測定及原理:
  1.X射線衍射法測結(jié)晶度
  此法測得的是總散射強(qiáng)度,它是整個(gè)空間物質(zhì)散射強(qiáng)度之和,只與初級(jí)射線的強(qiáng)度、化學(xué)結(jié)構(gòu)、參加衍射的總電子數(shù)即質(zhì)量多少有關(guān),而與樣品的序態(tài)無關(guān)。因此如果能夠從工業(yè)X射線衍射儀衍射圖上將結(jié)晶散射和非結(jié)晶散射分開的話,則結(jié)晶度即是結(jié)晶部分散射對散射總強(qiáng)度之比。
  2.密度法測定結(jié)晶度
  假定在結(jié)晶聚合物中,結(jié)晶部分和非結(jié)晶部分并存。如果能夠測得*結(jié)晶聚合物的密度(ρc)和*非結(jié)晶聚合物的密度,則試樣的結(jié)晶度可按兩部分共存的模型來求得。
  3.紅外光譜法測結(jié)晶度
  人們發(fā)現(xiàn)在結(jié)晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結(jié)晶敏感吸收帶,簡稱晶帶,而且它的強(qiáng)度還與結(jié)晶度有關(guān),即結(jié)晶度增大晶帶強(qiáng)度增大,反之如果非結(jié)晶部分增加,則無定形吸收帶增強(qiáng),利用這個(gè)晶帶可以測定結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度。
  4.差示掃描量熱法(DSC法)測結(jié)晶度
  這是根據(jù)結(jié)晶聚合物在熔融過程中的熱效應(yīng)去求得結(jié)晶度的方法。
  5.核磁共振(NMR)吸收方法測結(jié)晶度
  如果不僅使結(jié)晶部分而且使無定形部分的鏈段運(yùn)動(dòng)也處于停滯狀態(tài),在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰,如果溫度增高接近熔點(diǎn),吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內(nèi)則是相當(dāng)于結(jié)晶區(qū)寬幅部分和相當(dāng)于非結(jié)晶區(qū)尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。
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