1、衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。試樣對(duì)晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。

  

2、衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在1μm-5μm左右*。粉末粒度也要在這個(gè)范圍內(nèi)，一般要求能通過325目的篩子為合適。  

 

二、x射線衍射儀實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇  

 

1、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇對(duì)于成功的實(shí)驗(yàn)來說是非常重要的。如果實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇不當(dāng)不僅不能獲得好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，甚至可能將實(shí)驗(yàn)引入歧途。  

 

2、實(shí)驗(yàn)參數(shù)是狹縫光欄、時(shí)間常數(shù)和掃描速度。  

 

3、防散射光欄與接收光欄應(yīng)同步選擇。選擇寬的狹縫可以獲得高的x射線衍射強(qiáng)度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應(yīng)選擇小的狹縫寬度。

 

4、時(shí)間常數(shù)。選擇時(shí)間常數(shù)RC值大，可以使衍射線的背底變的平滑，但將降低分辨率和強(qiáng)度，衍射峰也將向掃描方向偏移，造成衍射峰的不對(duì)稱寬化。  因此，要提高測(cè)量精度應(yīng)該選擇小的時(shí)間常數(shù)RC值。通常選擇時(shí)間常數(shù)RC值小于或等于接受狹縫的時(shí)間寬度的一半。時(shí)間寬度是指狹縫轉(zhuǎn)過自身寬度所需時(shí)間。這樣的選擇可以獲得高分辨率的衍射線峰形。  

 

5、掃描速度是指探測(cè)器在測(cè)角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。掃描速度對(duì)衍射結(jié)果的影響與時(shí)間常數(shù)類似，掃描速度越快，衍射線強(qiáng)度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會(huì)被掩蓋而丟失。但過低的掃描速度也是不實(shí)際的。