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進(jìn)口X射線衍射儀衍射實(shí)驗注意事項

更新時間:2015-12-15       點(diǎn)擊次數(shù):2814
 一、進(jìn)口X射線衍射儀制樣中應(yīng)注意的問題
 
1、樣品粉末的粗細(xì):
 
   樣品的粗細(xì)對衍射峰的強(qiáng)度有很大的影響。要使樣品晶粒的平均粒徑在5μm左右,以保證有足夠的晶粒參與衍射。并避免晶粒粗大、晶體的結(jié)晶完整,亞結(jié)構(gòu)大,或鑲嵌塊相互平行,使其反射能力降低,造成衰減作用,從而影響衍射強(qiáng)度。
 
2、樣品的擇優(yōu)取向:
 
   具有片狀或柱狀*解理的樣品物質(zhì),其粉末一般都呈細(xì)片狀或細(xì)律狀,在制作樣品過程中易于形成擇優(yōu)取向,形成定向排列,從而引起各衍射峰之間的相對強(qiáng)度發(fā)生明顯變化,有的甚至是成倍地變化。對于此類物質(zhì),要想*避免樣品中粉末的擇優(yōu)取向,往往是難以做到的。不過,對粉末進(jìn)行長時間(例如達(dá)半小時)的研磨,使之盡量細(xì)碎;制樣時盡量輕壓;必要時還可在樣品粉末中摻和等體積的細(xì)粒硅膠:這些措施都能有助于減少擇優(yōu)取向。
 
二、進(jìn)口X射線衍射儀實(shí)驗參數(shù)的選擇注意
 
    根據(jù)研究工作的需要選用不同的測量方式和選擇不同的實(shí)驗參數(shù),記錄的衍射圖譜不同,因此在衍射圖譜上必須標(biāo)明主要的實(shí)驗參數(shù)條件。
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