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一、X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法之樣品制備在衍射儀法中，樣品制作上的差異對衍射結(jié)果所產(chǎn)生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品，是衍射儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的重要的一環(huán)，通常制成平板狀樣品。衍射儀均附有表面平整光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板，板上開有窗孔或不穿透的凹槽，樣品放入其中進(jìn)行測定。1、粉晶樣品的制備(1)將被測試樣在瑪瑙研缽中研成5μm左右的細(xì)粉；(2)將適量研磨好的細(xì)粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板將其壓緊；(3)將槽外或高出樣品板面多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與...

誤區(qū)1：標(biāo)樣制備太麻煩，用無標(biāo)樣法熒光x射線分析事實(shí)上是一種對比分析，特別是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法，測得的X射線強(qiáng)度與相應(yīng)元素濃度的對應(yīng)關(guān)系*是建立在標(biāo)準(zhǔn)樣品的基礎(chǔ)之上的，必須制備足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性?；緟?shù)法等無標(biāo)樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分析的，所謂無標(biāo)樣也只是不需要系列標(biāo)準(zhǔn)樣而已。誤區(qū)2：標(biāo)準(zhǔn)樣品可以購買別人的由于每個用戶的原料情況、配比是各不相同的，而對于X熒光分析而言，標(biāo)樣與被測未知樣越相似，測定結(jié)果越好，因此，為了取得好的分析結(jié)果...

一、定量分析方法制定應(yīng)考慮的因素X射線熒光光譜的定量分析是通過將測得的特征X射線熒光譜強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為濃度，在轉(zhuǎn)換過程中它受四種因素影響：①待測元素的濃度；②儀器校正因子；③測得的待測元素X-射線熒光強(qiáng)度，經(jīng)過背景、譜重疊和死時間校正后，獲得的純強(qiáng)度；④元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)校正，樣品的物理形態(tài)有關(guān)，如試樣的均勻性、厚度、表面結(jié)構(gòu)等。二、制定定量分析程序的基本步驟①輸入程序名和通道組名②程序描述③樣品標(biāo)記的識別類④測量條件的描述⑤樣品形態(tài)的描述⑥化合物表的匯編⑦通道參數(shù)的匯編⑧自動生成...

1、勞埃法采用連續(xù)X射線照射不動的單晶體。①連續(xù)譜的波長有一個范圍，從λ0(短波限)到λm。零層倒易點(diǎn)陣以及兩個極限波長反射球的截面。②大球以B為中心，其半徑為λ0的倒數(shù)；小球以A為中心，其半徑為λm的倒數(shù)。在這兩個球之間，以線段AB上的點(diǎn)為中心有無限多個球，其半徑從(BO)連續(xù)變化到(AO)。凡是落到這兩個球面之間的區(qū)域的倒易結(jié)點(diǎn)，均滿足布拉格條件，它們將與對應(yīng)某一波長的反射球面相交而獲得衍射。2、周轉(zhuǎn)晶體法①周轉(zhuǎn)晶體法采用單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體，并用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的...

1、步進(jìn)掃描試樣每轉(zhuǎn)動一步（固定的Δθ）就停下來，測量記錄系統(tǒng)開始測量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測量也有兩種方式：定時計數(shù)方式和定數(shù)計時方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步，再進(jìn)行強(qiáng)度測量。如此一步步進(jìn)行下去，完成角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時，采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計數(shù)率表RC的影響，沒有滯后及RC的平滑效應(yīng)，分辨率不受RC影響；尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時特別有用，在兩者共存時更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時，可以在每個θ角處作較長時間的計數(shù)測量，以得到較大的每...